Zhrnutie procesu výroby karbidu kremíka (SiC).

Karbid kremíkabrúsivá sa zvyčajne vyrábajú s použitím kremeňa a ropného koksu ako primárnych surovín. V prípravnom štádiu sa tieto materiály podrobia mechanickému spracovaniu, aby sa dosiahla požadovaná veľkosť častíc predtým, ako sa chemicky rozdelia do vsádzky pece.Na reguláciu priepustnosti vsádzky pece sa pri miešaní pridáva primerané množstvo pilín. Na výrobu zeleného karbidu kremíka sa do vsádzky pece pridáva aj určité množstvo soli.

Vsádzka pece sa vloží do odporovej pece vsádzkového typu, ktorá má na oboch koncoch koncové steny s grafitovými elektródami umiestnenými blízko stredu. Teleso jadra pece spája dve elektródy obklopené reaktívnymi materiálmi vsádzky pece, zatiaľ čo izolačné materiály obklopujú vonkajší obvod. Počas prevádzky elektrická energia ohrieva jadro pece na teploty medzi 2600-2700°C. Teplo sa prenáša z povrchu jadra do materiálov vsádzky, ktoré po prekročení 1450 °C podliehajú chemickým reakciám za vzniku karbidu kremíka, pričom sa uvoľňuje oxid uhoľnatý.

Ako proces pokračuje, vysokoteplotná zóna sa rozširuje a postupne vytvára viac kryštálov karbidu kremíka. Tieto kryštály sa vyparujú, migrujú a rastú v peci, prípadne sa zlúčia do valcovej kryštalickej hmoty. Vnútorné steny tejto hmoty zažívajú teploty presahujúce 2600 °C, čo spôsobuje rozklad, pri ktorom sa uvoľňuje kremík, ktorý sa potom rekombinuje s uhlíkom za vzniku nového karbidu kremíka.

Distribúcia elektrickej energie sa líši v troch prevádzkových fázach:

1. Počiatočná fáza: Používa sa predovšetkým na ohrev vsádzky pece

2. Medzifáza: Zvýšený podiel na tvorbe karbidu kremíka

3.Záverečná fáza: Dominujú tepelné straty

Optimálne vzťahy medzi výkonom a časom sú vyvinuté s cieľom maximalizovať tepelnú účinnosť s typickým trvaním prevádzky okolo 24 hodín pre veľké pece, aby sa uľahčila koordinácia pracovného toku.

Počas prevádzky dochádza k sekundárnym reakciám s rôznymi nečistotami a soľami, ktoré spôsobujú posun materiálu a zmenšenie objemu. Vzniknutý oxid uhoľnatý uniká ako znečisťujúca látka ovzdušia. Po vypnutí napájania pretrvávajú zvyškové reakcie 3-4 hodiny v dôsledku tepelnej zotrvačnosti, aj keď s výrazne zníženou intenzitou. S klesajúcimi povrchovými teplotami sa nedokonalé spaľovanie oxidu uhoľnatého stáva výraznejším, čo si vyžaduje pokračujúce opatrenia v oblasti bezpečnosti práce.

Materiály za pecou od vonkajších po vnútorné vrstvy pozostávajú z nasledujúcich komponentov:

(1) ‌Nezreagovaný materiál nálože‌

Časti vsádzky, ktoré počas tavenia nedosiahnu reakčnú teplotu, zostávajú inertné a slúžia len ako izolácia. Táto zóna sa nazýva izolačný pás. Zloženie a spôsoby použitia sa výrazne líšia od reakčnej zóny. Určité procesy zahŕňajú nakladanie čerstvej vsádzky do špecifických oblastí izolačného pásu počas plnenia pece, ktorá sa získava po tavení a primiešava sa do reakčnej vsádzky ako kalcinovaný materiál. Alternatívne môže nezreagovaný materiál izolačného pásu prejsť regeneračnou úpravou pridaním koksu a pilín na opätovné použitie ako vyčerpanú dávku.

(2) ‌Oxidovaná vrstva karbidu kremíka‌

Táto polozreagovaná vrstva obsahuje primárne nezreagovaný uhlík a oxid kremičitý (20-50 % už premenených na SiC). Zmenená morfológia týchto komponentov ich odlišuje od vyčerpaného náboja. Zmes oxidu kremičitého a uhlíka tvorí amorfné sivožlté agregáty s voľnou súdržnosťou, ktoré sa pod tlakom ľahko rozdrvujú – na rozdiel od vyčerpanej náplne, kde si oxid kremičitý zachováva pôvodnú zrnitosť.

(3) „Spojovacia vrstva“.

Kompaktná prechodná zóna medzi oxidovanou vrstvou a amorfnou zónou, obsahujúca 5-10% oxidov kovov (Fe, Al, Ca, Mg). Fázová kompozícia obsahuje nezreagovaný oxid kremičitý/uhlík (40 až 60 % SiC) a silikátové zlúčeniny. Odlíšenie od priľahlých vrstiev je náročné, pokiaľ nečistoty nie sú hojné, najmä v čiernych SiC peciach.

(4) ‌Amorfná zóna‌

Prevažne kubický β-SiC (70-90% SiC) so zvyškovým uhlíkom/oxidom kremičitým (2-5% oxidov kovov). Drobivý materiál sa ľahko rozpadá na prášok. Čierne SiC pece poskytujú čierne amorfné zóny, zatiaľ čo zelené SiC pece produkujú žltkastozelené varianty - niekedy s farebnými gradientmi. Hrubé častice oxidu kremičitého alebo koks s nízkym obsahom uhlíka môžu vytvárať porézne štruktúry.

(5) SiC sekundárnej triedy

Obsahuje kryštály α-SiC (čistota 90 – 95 %), ktoré sú príliš krehké na abrazívne použitie. Na rozdiel od amorfného β-SiC (práškový, matný), druhotný druh vykazuje hexagonálne kryštálové mriežky so zrkadlovým leskom. Rozdelenie medzi sekundárnymi a primárnymi stupňami je čisto funkčné, aj keď prvé si môžu zachovať porézne štruktúry.

(6) ‌Kryštály SiC primárnej kvality‌

Hlavný produkt pece: masívne kryštály α-SiC (>96% čistota, hrúbka 50-450 mm). Tieto tesne zbalené bloky vyzerajú čierne alebo zelené, pričom hrúbka sa mení podľa výkonu pece a umiestnenia.

(7) ‌Jadro grafitovej pece‌

V susedstve kryštalického valca tvorí rozložený SiC grafitové repliky pôvodných kryštálových štruktúr. Vnútorné jadro pozostáva z predpätého grafitu so zvýšenou grafitizáciou po tepelnom cyklovaní. Oba typy grafitu sa recyklujú ako materiál jadra pre následné šarže v peci.